1 Teori Umum
Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata (7).
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umumnya jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut pembagi contoh. Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (8).
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromeritik oleh Dalla Valle. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan (4).
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu suatu perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel,dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (4).
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya (4). Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (6)
- Menghitung luas permukaan
- Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
- Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan dan topikal
- Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi
- Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).
Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuat dari kawat dengan ukuran lubang tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear (6).
Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (4).
METODE UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL
Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang diutarakan disini hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam praktek di bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu prinsip khusus. Pada bagian ini akan dibicarakan metode pengukuran seperti mikroskopi, pengayakan, sedimentasi, dan penentuan jumlah volume. Namun, tidak ada satu pun cara pengukuran yang benar-benar merupakan metode langsung. Walaupun dengan mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang didapat kemungkinan besar tidak lebih ”langsung” dari pada menggunakan metode lain, karena hanya dua dari tiga dimensi partikel yang bisa terlihat (1).
1. Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada alat mekanik. Di bawah mikroskop, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (4).
Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (4).
2. Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran geometrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut besarnya lubang ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit) ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan (4).
3. Sedimentasi
Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi stockes yaitu :
Keterangan :
dst = diameter rata-rata
E = viskositas media
h = jarak yang ditempuh partikel
t = waktu (jam)
R1 = bobot jenis partikel
R0 = bobot jenis media
Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah metode pipet, metode hidrometer dan metode malance (7).
Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah “very coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine”, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mampu melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (8).
Penggunaan ultrasentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari polimer tinggi. Penggunaan ultrasentrifugasi dapat menghasil suatu kekuatan sejuta kaligaya gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode pipet, metode timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode pipet yang akan dibicarakan karena teknik tersebut mengkombinasikan kemudahan analisis, ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme alat tersebut. Cara analisisnya adalah suspensi 1 atau 2% dari partikel-partikel dalam suatu medium yang mengandung zat pendeflokulasi yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder sampai tanda 550 ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-partikel secara merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan pipet di tempatnya, dijepit dengan kuat dalam suatu bak yang bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu, diambil 10 ml sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut diuapkan, ditimbang atau dianalisis dengan cara lain yang cocok untuk mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan (1).
4. Pengukuran Volume Partikel.
Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter counter. Alat khusus ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada elektroda, akan terjadi suatu perubahan aliran listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume suspensi encer dipompakan melalui lubang tersebut.
Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel dapat melewatinya satu per satu pada suatu waktu. Digunakan suatu tegangan listrik yang konstan melewati elektroda-elektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika partikel tersebut berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya, dan hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. Alat tersebut mencatat secara elektronik semua patikel-partikel yang menghasilkan pulsa yang ada dalam dua nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang secara sistematik dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel. Alat ini sanggup menghitung partikel pada laju kira-kira 4000 per detik, dan dengan demikian baik penghitungan keseluruhan maupun distribusi ukuran partikel diperoleh dalam waktu yang relatif singkat. Coulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat antibakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme (1).
METODE UNTUK MENENTUKAN LUAS PERMUKAAN
Luas permukaan dari suatu sampel serbuk dapat dihitung dari pengetahuan distribusi ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan salah satu metode yang telah diterangkan secara singkat sebelumnya. Ada dua metode yang biasa digunakan pertama, jumlah dari suatu zat terlarut gas atau cairan yang adsorbsikan di atas sampel serbuk tersebut agar membentuk suatu lapisan tunggal (monolayer) adalah suatu fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Metode kedua bergantung pada kenyataan bahwa laju suatu garis atau cairan mempermeasi (menembus) suatu bentangan serbuk berhubungan dengan luas permukaan yang mengadakan kontak dengan permean (zat yang menembus) (1).
Metode Adsorpsi. Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar merupakan adsorben yang baik untuk adsorpsi. Dalam menentukan permukaan adsorben, volume dari gas yang teradsorpdi dalam cm3 per gram adsorben bisa diplot terhadap tekanan gas tersebut pada temperature konstan untuk memberikan bentuk lapisan tunggal yang diikuti olehpembentukan lapisan rangkap. Alat yang digunakan untuk memperoleh data yang dibutuhkan untuk menghitung luas permukaan dan struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah Quantasorb. Alat ini sedemikian sensitifnya sehingga sampel serbuk yang sangat sedikit dapat dianalisis. Pengembangan alat ini dapat digunakan untuk sejumlah gas tunggal atau campuran gas sebagai adsorban dalam suatu jarak temperatur (1).
Metode Permeabilitas Udara. Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu cairan, melalui suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk tersebut. Makin besar luas permukaan per gram serbuk makin besar pula tahanan aliran. Alat yang digunakan pada metode ini yaitu Fisher Subsieve Sizer. Oleh karena alatnya sederhana dan penetapan dapat dilakukan dengan cepat, maka metode permeabilitas ini banyak digunakan secara luas dalam bidang farmasi untuk penentuan permukaan spesifik, terutama bila tujuannya adalah untuk mengontrol variasi dari suatu batch ke batch lainnya (1).
I.2 Uraian Bahan
1. Natrium Klorida (NaCl) ( 3; 584-585)
Nama Latin : Natrii Chloridum
Sinonim : Natrium Klorida
Rumus Molekul : NaCl
Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih; rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut dalam air mendidih; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol.
Penyimpanan : Dalam Wadah Tertutup baik
Khasiat : Hemodialisis
Kegunaan : Sebagai Sampel
2. Parafin ( 3; 652)
Nama Latin : Paraffinum
Sinonim : Parafin
Pemerian : Hablur tembus cahaya atau agak buram; tidak berwarna atau putih; tidak berbau; tidak berasa; agak berminyak.
Kelarutan : Tidak larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut dalam kloroform, dalam eter, dalam minyak menguap, dalam hampir semua jenis minyak lemak hangat, sukar larut dalam etanol mutlak.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan cegah pemaparan terhadap panas berlebih.
Khasiat : Laksativum.
Kegunaan : Sebagai pelarut (larut dalam lemak).
3. Talk ( 2; 591)
Nama Latin : Talkum.
Sinonim : Talk.
Pemerian : Serbuk hablur, sangat halus licin, mudah melekat pada kulit, bebas dari butiran, warna putih atau putih kelabu.
Kelarutan : Tidak larut dalam hampir semua pelarut.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Khasiat : Zat tambahan.
Kegunaan : Sebagai sampel.
0 komentar:
Posting Komentar